Destillation

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Destillation
Destillierapparat einer Apotheke um 1900
Alter ukrainischer Destillierapparat f√ľr Wodka

Destillation (lat. destillare ‚Äěherabtr√∂pfeln‚Äú) ist ein thermisches Trennverfahren, um ein Gemisch verschiedener, ineinander l√∂slicher Stoffe zu trennen. Die Voraussetzung f√ľr die Anwendung des Verfahrens ist die unterschiedliche Zusammensetzung der Fl√ľssigkeit und des Dampfes. Eine notwendige, jedoch nicht ausreichende Bedingung hierf√ľr sind unterschiedliche Siedepunkte der zu trennenden Komponenten. Typische Anwendungen der Destillation sind das Brennen von Alkohol und das Destillieren (die Rektifikation) von Erd√∂l in der Raffinerie oder auch die Herstellung von destilliertem Wasser.

Bei der Destillation wird zun√§chst das Ausgangsgemisch zum Sieden gebracht. Der entstehende Dampf, der sich aus den verschiedenen Komponenten der zu trennenden L√∂sung zusammensetzt, wird in einem Kondensator kondensiert, im Laborma√üstab meist dem Liebigk√ľhler. Im Anschluss wird das fl√ľssige Kondensat aufgefangen. Die Trennwirkung beruht auf der unterschiedlichen Zusammensetzung der siedenden Fl√ľssigkeit und des gasf√∂rmigen Dampfes.

Feste Stoffe werden durch sogenannte trockene Destillation (Pyrolyse) in kleinere Molek√ľlgruppen zerlegt.

Inhaltsverzeichnis

Geschichte

Einfache Schnapsdestillation in Lore (Osttimor)

Die Destillation von Pech und Teer zur Abdichtung von Schiffen, als Klebemittel und auch als Heilmittel ist seit der Jungsteinzeit bekannt; sie wurde mit einfachsten Mitteln bewerkstelligt.

In der Antike wurden vor allem √§therische √Ėle, als Riech- und Duftstoffe, destilliert. Die √§ltesten bei arch√§ologischen Ausgrabungen aufgefundenen Darstellungen von Destillierger√§ten stammen aus Mesopotamien, dem heutigen Irak, und werden auf ein Alter von √ľber 5500 Jahren gesch√§tzt. Diese ersten Ger√§te bestanden aus einem Gef√§√ü mit einem Deckel, an dem sich beim Erhitzen das Destillat niederschlug. Damit diese Fl√ľssigkeit nicht wieder in das Gef√§√ü zur√ľck tropfte, verwendete man im Deckel Schw√§mme oder Wollb√ľschel, um die Fl√ľssigkeit aufzusaugen. Diese wurden dann einfach regelm√§√üig ausgepresst, um das Destillat zu erhalten.

Mit derselben Methode erzeugten griechische Seefahrer um 500 v. Chr. Trinkwasser aus Meerwasser. Aristoteles beschrieb unter anderem im 4. Jahrhundert vor Christus, wie Meerwasser durch Destillation trinkbar gemacht werden kann. Er beschrieb weiter, dass Weine und andere Fl√ľssigkeiten demselben Verfahren unterzogen werden k√∂nnen.

Die Destillation wurde von dem Chemiker Abu Musa DschńĀbir ibn HayyńĀn um 800 n. Chr. weiter verbessert. Auch der persische Wissenschaftler und Arzt Ar-Razi (‚ÄěRhases‚Äú, 865 - 925) schrieb seine Kenntnisse in einer Reihe umfangreicher Schriften nieder. Sein wichtigstes Werk ist das Kitab sirr al-asrar, das ‚ÄěBuch des Geheimnisses der Geheimnisse‚Äú. Hier beschreibt er die Destillation des naft, des rohen Erd√∂ls, und erl√§utert hierbei eine einfache Art des Krackverfahrens zum Zwecke der Gewinnung niedrig siedender Produkte wie Bitumen und des sogenannten Ziegel√∂les (oleum laterinum). Mit der Erfindung des Destillierhelms wurde auch die Destillation von Alkohol m√∂glich.

Als um die erste Jahrtausendwende (1000 n. Chr.) die Schwefel- und Salpeters√§ure und vor allem der Trinkalkohol (Ethanol) entdeckt wurden, gewann die Destillation erheblich an Bedeutung. In der fr√ľhen Neuzeit wurde begonnen, die Destillation f√ľr medizinische Zwecke einzusetzen. So verfasste der Arzt Hieronymus Brunschwig 1512 Das Buch der wahren Kunst zu destillieren. Au√üerdem wurde die Destillation ein wichtiges Werkzeug in der Alchemie und sp√§ter in der Spagyrik. Im 17. Jahrhundert kam als wichtige Anwendung die S√ľ√üwasserdestillation aus Meerwasser als ein Verfahren der Meerwasserentsalzung hinzu.

Prinzipien

Einfache Destillation im Labormaßstab

Die Destillation ist ein thermisches Trennverfahren, das gegen√ľber anderen den Vorteil hat, dass in der Regel keine weiteren Stoffe wie Adsorbentien oder L√∂sungsmittel hinzugef√ľgt werden. Das Verfahren beruht auf den unterschiedlich hohen Siedepunkten der beteiligten Fl√ľssigkeiten, genauer gesagt auf ihrem unterschiedlichen Dampfdruck bei gleicher Temperatur. Wird wie im Bild a eine Mischung aus den Stoffen 1 und 2 erhitzt, so steigt die Temperatur bis zum Erreichen der Siedekurve an. Die Zusammensetzung der Gasphase √ľber der siedenden Fl√ľssigkeit ist diejenige, welche die Taupunktkurve bei der gleichen Temperatur anzeigt (waagerechte Linie). Durch Kondensation erh√§lt man eine Fl√ľssigkeit, deren Zusammensetzung der der Gasphase entspricht, also einen erh√∂hten Anteil der niedriger siedenden Komponente 1 enth√§lt (senkrechte Linie). Tats√§chlich ist der Gehalt durch unvollst√§ndige Gleichgewichtseinstellung geringer. Au√üerdem verarmt der Destillationssumpf mit der Zeit an der niedrigsiedenden Komponente, wodurch die waagrechte Linie nach oben rutscht.

Mehrstufige Destillation und Rektifikation

Durch mehrfache erneute Destillation des Kondensates gelangt man im Siedediagramm auf einer Zickzacklinie immer n√§her an die Reinsubstanz 1 heran. In der Praxis erreicht man durch den Einbau einer Kolonne zwischen Sumpf und Kopf schon durch einmalige Destillation eine deutlich erh√∂hte Trennleistung. Die Anzahl der f√ľr die gleiche Trennleistung ben√∂tigten Einzeldestillationen wird als ‚Äětheoretische Bodenzahl‚Äú, so genannt nach dem Verfahren der Erd√∂ldestillation dieser Kolonne bezeichnet. An der Oberfl√§che der Kolonne stellt sich durch Kondensation und Verdampfung das Gleichgewicht zwischen fl√ľssiger und Gasphase st√§ndig neu ein, wodurch nach oben hin der Anteil des niedrigsiedenden Bestandteils immer weiter ansteigt, w√§hrend die h√∂hersiedende Komponente in den Sumpf zur√ľckflie√üt. Die Gr√∂√üe der Oberfl√§che der Kolonne, die im einfachsten Fall aus einem langen Glasrohr besteht, wird in verschiedene Varianten wie der Vigreux-Kolonne oder durch die F√ľllung mit Raschig-Ringen stark erh√∂ht.

Falls die zu trennenden Stoffe ein Azeotrop bilden, so treffen sich Siede- und Taupunktkurve nicht erst bei den Reinsubstanzen. Eine destillative Trennung ist dann nur bis zu diesem Punkt m√∂glich. Allerdings ist das azeotrope Mischungsverh√§ltnis druckabh√§ngig, so dass durch eine Vakuum- oder √úberdruckdestillation doch eine weitere Trennung m√∂glich ist. Das Azeotrop zwischen Ethanol und Wasser im Verh√§ltnis ca. 25 : 1 (bei Umgebungsbedingungen) begr√ľndet die √ľbliche Handelsmischung eines ‚Äě96-prozentigen Alkohols‚Äú.

Die gro√ütechnische Umsetzung der wiederholten, kontinuierlichen Destillation bezeichnet man auch als Rektifikation. Die einzelnen Destillationstufen finden in einem speziellen Beh√§lter, Rektifikationskolonnen genannt, statt. Die Kolonne besteht aus mehreren Lagen von B√∂den, durch die der Dampf in den Kopf steigen und das Kondensat in den Sumpf flie√üen kann. Dabei k√∂nnen kontinuierlich Produkte abgezogen und Edukt nachgef√ľllt werden.

Fraktionierte Destillation

Ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch kann durch fraktionierte Destillation getrennt werden. Dabei wird der zum Auffangen des Destillates genutzte Beh√§lter nach dem Abtrennen der am niedrigsten siedenden Fraktion ausgewechselt. Der Zeitpunkt zum Wechseln wird dabei durch eine √Ąnderung der Temperatur im Destillationskopf angezeigt. Meist wird noch bis zum Erreichen des Siedepunkts der n√§chsten Komponente eine Zwischenfraktion abgetrennt, da im √úbergangsbereich h√§ufig ein Gemisch √ľbergeht, und um Reste der vorherigen Fraktion aus dem K√ľhler zu entfernen. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann durch Zwischenschalten einer Kolonne das Volumen der unsauberen Zwischenfraktion klein gehalten werden.

Hinweis

Die Begriffe ‚Äěfraktionierte Destillation‚Äú und ‚ÄěRektifikation‚Äú als Gegenstromdestillation, R√ľckflussdestillation, Kolonnendestillation werden h√§ufig synonym verwendet. Im strengen Sinne bedeutet ‚Äěfraktionieren‚Äú jedoch lediglich das Auffangen mehrerer Fraktionen.

Vakuumdestillation

Die Vakuumdestillation ist eine Destillation bei verringertem Gesamtdruck in der Destillationsanlage. Dadurch wird die Siedetemperatur des zu trennenden Gemisches gesenkt, was die Destillation von Stoffgemischen erm√∂glicht, deren im Sumpf verbleibenden Komponenten nicht ausreichend temperaturstabil sind. In der Laborpraxis wird beinahe immer im Vakuum destilliert. Bei h√∂heren Temperaturen k√∂nnen im Sumpf oder im √ľbrigen Edukt Katalysatorr√ľckst√§nde oder Nebenprodukte enthalten sein, die durch unerw√ľnschte Reaktionen die Ausbeute senken.

Gro√ütechnisch wird das ‚ÄěSumpfprodukt‚Äú der atmosph√§rischen Destillation bei der Erd√∂lraffination anschlie√üend noch einer Vakuumdestillation unterworfen. So sollen haupts√§chlich die Grund√∂le zur Schmier√∂lproduktion und sogenanntes Vakuumgas√∂l hergestellt werden. Dies dient weiterhin als wertvolles Edukt f√ľr einen Cat Cracker oder einen Hydrocracker.

√úberdruckdestillation

Bei der √úberdruckdestillation wird die Anlage mit √úberdruck gefahren, um die Siedepunkte weiter auseinander zu schieben. Der Anwendungsbereich liegt bei Stoffen mit sehr niedrigen Siedepunkten, die eng beieinander liegen, wie bei der Luftverfl√ľssigung.

Schleppdestillation

Hierbei wird mit einem Stoffzusatz destilliert, der das Produkt ‚Äěmitschleppt‚Äú. Bekannteste Variante dieser Destillationsart ist die Wasserdampfdestillation. Wenn eine Vakuumdestillation nicht optimal durchzuf√ľhren ist, wird diese angewandt, um w√§rmeempfindliche Substanzen mit geringem Dampfdruck zu destillieren. Beispiele sind die Extraktion von √§therischen √Ėlen aus Pflanzen oder die Anwendung bei der Reinigung substituierter Aromaten.

Azeotrope Destillation

Hierbei wird eine Komponente zugegeben, die mit dem abzutrennenden Stoff ein Azeotrop bildet. Beispielsweise kann bei einer sauer katalysierten Veresterung das entstehende Wasser als Azeotrop mit Toluol quantitativ entfernt werden, wodurch die Reaktion erst vollst√§ndig abl√§uft. Idealerweise bildet sich ein Heteroazeotrop, das beim Kondensieren wiederum in zwei Phasen zerf√§llt, was eine R√ľckf√ľhrung des L√∂sungsmittels erlaubt.

Kurzwegdestillation

Vorrichtung zur Kurzwegdestillation

Als Kurzwegdestillation (KWD) bezeichnet man eine Destillation, die im Feinvakuumbereich, also im Druckbereich zwischen 1 und 0,001 mbar durchgef√ľhrt wird und bei der die Gasphase nur einen sehr kurzen Weg zwischen der Vorlage und dem Kondensator zur√ľck zu legen hat. Sie wird auch als Molekulardestillation bezeichnet und geh√∂rt zu den schonendsten thermischen Trennverfahren. Aufgrund des geringen Arbeitsdrucks erfolgt die Destillation schon bei relativ niedrigen Temperaturen. Im Vergleich zu anderen Destillationsverfahren k√∂nnen somit thermisch empfindliche Produkte wie Tocopherole, Fetts√§ureester, Monoglyceride, Prepolymere, Epoxidharze und Pharmawirkstoffe sehr schonend getrennt werden. Geeignet ist die Methode auch f√ľr schwer verdampfbare Molek√ľle, wie langkettige Kohlenwasserstoffe aus den R√ľckst√§nden der Mineral√∂lindustrie, die unter Feinvakuum abdestilliert werden. Eine modifizierte Variante ist die Kugelrohrdestillation. In der Industrie sind plattenw√§rmetauscher√§hnliche Apparate im Einsatz, bei denen der Abstand zwischen Verdampfer und Kondensator nur wenige Millimeter betr√§gt.

Reaktivdestillation

Veresterung mittels Reaktivdestillation

Bei der Reaktivdestillation wird die (mehrstufige) Destillation mit einer chemischen Reaktion kombiniert. Durch die Kombination beider Mechanismen k√∂nnen Vorteile im Vergleich zu einfachen, seriellen Reaktions-Destillations-Verfahren erzielt werden. Reaktivdestillation eignet sich vor allem f√ľr ‚Äěgleichgewichtslimitierte‚Äú Reaktionen. Durch das st√§ndige Entfernen eines Reaktionspartners wird das Gleichgewicht immer wieder neu einstellt und auf diese Weise ein vollst√§ndiger Umsatz m√∂glich. Andererseits k√∂nnen durch die Reaktion auftretende Azeotrope gebrochen werden. Bei exothermen Reaktion wird dabei die auftretende W√§rme zur Stofftrennung ausgenutzt. Die optimalen Betriebsbedingungen und hierbei vor allem der optimale Temperaturbereich f√ľr Reaktion und Stofftrennung k√∂nnen diese Methode verhindern.

Die auftretende chemische Reaktion kann sowohl homogen als auch heterogen katalysiert werden. Bei der Verwendung eines homogenen Katalysators ist eine weitere Trennstufe zur Abtrennung des Katalysators notwendig. Bei der heterogen katalysierten Reaktivdestillation wird der Katalysator häufig in Form von reaktiven Packungen in der Destillationskolonne eingebaut. Dabei handelt es sich oftmals um Trennpackungen, in die der meist kugelförmige Katalysator in Metallsäckchen integriert ist. Trotz intensiver Forschungen in den letzten Jahrzehnten findet die Reaktivdestillation in der Industrie nur relativ selten Verwendung. Wichtig ist sie allerdings bei der Kaliumproduktion.

R√ľckflusskochen

Das Kochen unter R√ľckfluss erm√∂glicht sehr langes Kochen f√ľr die Reaktion bei st√§ndiger Wiedergewinnung des verdampfenden L√∂sungsmittels durch Kondensation. Das R√ľckflusskochen ist kein Trennverfahren im engeren Sinne, weil die Trennung nur vor√ľbergehend ist. Eine erweiterte Art des R√ľckflusskochens wird unter Verwendung des Soxhlet-Aufsatzes durchgef√ľhrt.

Apparatur

Weblinks

 Commons: Destillation ‚Äď Sammlung von Bildern, Videos und Audiodateien
Wiktionary Wiktionary: Destillation ‚Äď Bedeutungserkl√§rungen, Wortherkunft, Synonyme, √úbersetzungen

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